北京安合美誠科學(xué)儀器有限公司
測定耗油中鉛含量的前處理方法
檢測樣品:蠔油 蠔汁 蠔殼
檢測項目:鉛 含量測定
方案概述:蠔油的原料以牡蠣為主,牡蠣多生活在近海區(qū)域,,位置穩(wěn)定且流動性小,,它們在濾食水中生物的同時也會將水體中的污染物聚集在體內(nèi),從而導(dǎo)致牡蠣體內(nèi)重金屬含量升高,。隨著工業(yè)的發(fā)展海洋尤其是近海被工業(yè)廢水所污染,,海水中的重金屬,尤其是鉛的含量日益升高,。我國食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中鉛元素的含量有著明確的限量,。所以對蠔油中重金屬鉛含量的檢測很有必要。
測定耗油中鉛含量的前處理方法
【前言】
蠔油是以蠔汁為原料,并輔以糖,、食鹽,、改性淀粉、增稠劑等精制而成的高級調(diào)味品,。蠔油營養(yǎng)豐富,,含有多種微量元素和氨基酸,用途廣泛,,適合烹制多種食物,。因此,正逐漸成為人們廚房中常用的調(diào)味料,。而蠔油的原料以牡蠣為主,,牡蠣多生活在近海區(qū)域,位置穩(wěn)定且流動性小,,它們在濾食水中生物的同時也會將水體中的污染物聚集在體內(nèi),,從而導(dǎo)致牡蠣體內(nèi)重金屬含量升高。
近年來,,隨著工業(yè)的發(fā)展海洋尤其是近海被工業(yè)廢水所污染,,海水中的重金屬,尤其是鉛的含量日益升高,。鉛是一種具有蓄積性的元素,,長期食用含有鉛的食品會造成慢性鉛中毒,嚴(yán)重時還會引起血色素缺少性貧血,、血管痙攣,、高血壓等疾病,特別是對兒童的生長和智力發(fā)育具有較大的影響,。我國食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中鉛元素的含量有著明確的xian量,。所以對蠔油中重金屬鉛含量的檢測很有必要。
【標(biāo)準(zhǔn)】
根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.12-2017食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》和《GB 21999-2008 蠔油》的規(guī)定,,將濕法消解,、微波消解、密閉消解和高溫灰化法作為樣品前處理方法,。美誠依據(jù)以上標(biāo)準(zhǔn),,結(jié)合美誠產(chǎn)品石墨消解器、微波消解儀的性能特點,,對蠔油的前處理方法進行驗證,,并總結(jié)出適合美誠產(chǎn)品的實驗條件。
【實驗方法】
1. 微波消解法
實驗設(shè)備:
實驗步驟:
A.樣品靜置過夜:準(zhǔn)確稱取0.10g樣品(精確至0.0001g),,置于微波消解內(nèi)罐底部,,加入8ml硝酸溶液,,加內(nèi)蓋靜置過夜,。第二天,,打開內(nèi)蓋補加1ml過氧化氫溶液和1ml超純水,加內(nèi)蓋,,置于外罐中旋緊外罐蓋,,按照以下程序進行消解。
B. 樣品置于石墨消解器上進行預(yù)處理:準(zhǔn)確稱取0.10g樣品(精確至0.0001g),,置于微波消解內(nèi)罐底部,,加入1ml超純水和5ml硝酸溶液,將內(nèi)罐置于石墨消解器上,,設(shè)定溫度130℃加熱30min,,待消解完成,移出消解內(nèi)罐稍冷,,補加5ml硝酸溶液和1ml過氧化氫溶液,,加內(nèi)蓋,置于外罐中旋緊外罐蓋,,按照以下程序進行消解,。
程序設(shè)定:
工步 | 設(shè)定溫度 ℃ | 保持時間 min | 斜率 ℃/ min |
1 | 120 | 5 | 8 |
2 | 150 | 5 | 8 |
3 | 180 | 20 | 8 |
待消解程序完成,冷卻后開罐,,取出微波消解內(nèi)罐,,置于石墨消解器上,溫度設(shè)定135℃趕酸至1mL左右,。待消解罐冷卻后,,將消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用少量超純水多次洗滌消解罐,,合并洗滌液于容量瓶中并用超純水定容至刻度,,混勻待測,同時做空白試驗,。
2. 濕法消解
實驗設(shè)備
DR-40石墨消解器
實驗步驟
準(zhǔn)確稱取0.80g樣品(精確至0.0001g)置于50ml玻璃試管中,,加入10ml硝酸溶液和2ml高氯酸溶液,加蓋表面皿靜置過夜,,第二天,,將試管置于石墨消解器上,設(shè)定溫度為120℃消解45min,,升溫至180℃消解至冒出大量白煙(硝酸易揮發(fā),,期間補加5ml硝酸溶液),且觀察消解液呈無色透明,,將溫度升至200℃趕酸至1-2ml停止,,取出冷卻后,用0.5%硝酸溶液將消解液轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶中,用0.5%硝酸溶液定容至刻度,,混勻備用,,同時做空白試驗。
【實驗配套設(shè)備】
實驗超純水設(shè)備
MW-D20 實驗室超純水器
(純水,、超純水雙路出水,,可滿足實驗室用水的多種需求。)
ICP配套設(shè)備
MC系列 制冷水循環(huán)器
Y-II 氬氣凈化器為ICP提供穩(wěn)定的高純氬氣(純度為99.9999%)
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